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Séminaire Chimie ED459

Complémentarité SM – RMN pour la caractérisation structurale de systèmes complexes

Dr. Aura Tintaru (Institut de Chimie Radicalaire, UMR 7273 CNRS, Aix-Marseille Université)

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Au cours des dernières années la Spectrométrie de Masse (SM) s’est imposée comme une technique analytique puissante pour la caractérisation structurale de systèmes complexes (polymères, biomolécules, sucres, etc). Récemment, l’introduction du couplage entre la spectrométrie de mobilité ionique (SMI) et la SM a ouvert une nouvelle perspective (SMI-SM) pour l’étude des conformations moléculaires, jusqu’à présent accessibles uniquement à travers des données RMN. Il reste désormais à comprendre si ce qui est observé en phase gazeuse est un reflet du comportement en phase liquide. A ce titre, la combinaison de la SM-SMI avec d’autres techniques analytiques, notamment avec la RMN, s’avère de grande importance afin d’obtenir une caractérisation complète des systèmes moléculaires complexes.

Cette intervention illustrera la complémentarité SM/SM-SMI et RMN à travers deux exemples choisis parmi les projets de recherche de notre laboratoire.
Dans un premier cas, nos recherches se sont focalisées sur les modifications structurales d’un échantillon de polystyrène, issu du procédé de polymérisation radicalaire par transfert d’atomes (ATRP), lors de son analyse SM en ionisation MALDI. Contrairement à ce qui avait été décrit jusque-là dans la littérature, nous avons démontré à l’aide de la RMN que la “disparition” des groupements terminaux du polymère n’est pas une conséquence de la méthode d’ionisation utilisée (MALDI ou electrospray), mais est le résultat de réactions chimiques qui ont lieu avant l’analyse SM lors de la préparation de l’échantillon. La RMN nous a également permis de caractériser la structure des nouveaux groupements terminaux observés en SM.

Un deuxième exemple portera sur l’étude de molécules hybrides polymère-dendrimère. Dans ce cas, la nature du cation utilisé lors de l’ionisation electrospray induit des voies de dissociation différentes, permettant ainsi la détermination du site de localisation de la charge. Le même système a ensuite été étudié par RMN, et les résultats obtenus ont permis de montrer que ces molécules hybrides se comportaient de manière comparable en phase gazeuse et en solution. Des expériences SMI-MS ont appuyé et complété les données obtenues par SM et RMN.

Contact local IBMM : Prof. Christine Enjalbal (DAPP)

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